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生產碳化硅材料的多種方法總結

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生產碳化硅材料的多種方法總結

發布日期:2017-11-03 作者:浙江長興久鑫耐火材料 點擊:

碳化硅特種陶瓷材料

 1.引言

  碳化硅特種陶瓷材料具有優異的高溫強度、耐磨性、耐腐蝕性及良好的導電、導熱性, 在航空、航天、汽車、機械、石化、冶金和電子等行業得到了廣泛的應用。但由于碳化硅的強共價鍵特性,十分難以燒結。碳化硅陶瓷的制備方法很多,下面將介紹幾種主要的制備方法。

  2. 碳化硅特種陶瓷材料的制備方法

  2.1 反應燒結碳化硅

反應燒結碳化硅

  將α—SiC粉末和碳按一定比例混合制成坯體,在1400—1650℃之間加熱,使液相或氣相Si滲入坯體,與碳反應生成β—SiC,把坯體中α—SiC顆粒結合起來,從而得到致密SiC材料,這種工藝又稱自結合碳化硅。反應燒結工藝制備碳化硅材料的優點是燒結溫度低,制成品無體積收縮,無氣孔,形狀保持不變,其主要缺點是燒結體中含有8%-12%的游離硅與少量殘留碳,從而限制了材料的最高使用溫度(<1350℃),同時也不適合在強氧化與強腐蝕環境中使用。
  按起始素坯中是否含有碳化硅顆粒,可將反應燒結碳化硅分為反應結合碳化硅和反應形成碳化硅。

  2.1.1 反應結合碳化硅

反應結合碳化硅

  反應結合碳化硅是指素坯中含有碳化硅和碳粉,在反應過程中碳和硅反應生成新的碳化硅相與原碳化硅相結合,從而形成碳化硅復合材料。其制備工藝如下:將碳化硅粉、碳粉和有機粘結劑混合,經過成型、干燥、脫粘,最后滲硅而制得。這是現在普遍采用的一種方法。
  這種方法制備的反應燒結碳化硅中一般含有粗大的碳化硅晶粒,且自由硅的含量較高,但是此種方法工藝過程簡單,且成本較低。

  2.1.2 反應形成碳化硅

反應形成碳化硅

  反應形成碳化硅是指素坯中只含有碳,這種多孔碳的素坯與硅或硅合金反應從而制備出碳化硅復合材料。其主要原理是:將可轉變為碳的前驅體、孔形成劑及溶劑混合,在酸的催化作用下,使碳的前驅體聚合,隨著聚合過程的進行所形成的聚合物與孔形成劑和溶劑相分離,形成富聚合物相和富孔形成劑和溶劑的雙連續相的固體,將此固體熱裂解,在熱裂解的過程中,聚合物相轉化為碳,而孔形成劑和溶劑蒸發或分解產生氣孔,從而獲得多孔碳。多孔碳再進行滲硅或硅合金制取反應燒結碳化硅材料。
  用此法制備的反應燒結碳化硅的優點是:通過調節起始組分的濃度、聚合和熱處理溫度,所得多孔碳的密度、孔徑的大小和分布及孔的形貌在很大范圍內可調;因是采用濕化學的方法,素坯的結構均勻;素坯中只含有碳而不包含原生的碳化硅,這樣制品最終的顯微結構均一,更有利于提高制品的力學、熱學及光學性能。用此種工藝制備的反應形成碳化硅其強度可達600—700MPa。此法的缺點在于制備過程較復雜,成本較高,且在熱裂解的過程中有大量的氣體放出,素坯易開裂,較難制得大尺寸的制品。
  另外,現在有采用石油焦為原料制備全碳質素坯,再經滲硅而制取反應生成碳化硅。但是現在所制備的材料的性能較低,強度一般低于400MPa,且所得的碳化硅的均勻性不好。但是由于采用了價格低廉的石油焦為原料,成本較低。

  2.2 無壓燒結(常壓燒結)碳化硅

無壓燒結(常壓燒結)碳化硅

  碳化硅是共價鍵很強的材料,難以直接燒結致密,必須加入燒結助劑才能實現無壓燒結。Be,B,Al,N,P,As等易溶入碳化硅中,而B的溶解度最大。B可以以B4C的形式加入;此外碳的加入有利于使碳化硅顆粒表面的氧化膜的高溫時還原,增加顆粒表面能。目前常用的添加劑為Al+B4C+C或Al2O3+Y2O3。
  采用β—SiC超細粉和B、C的體系,在1900—2100℃加熱燒結,密度可達到或超過理論密度的95%。
  無壓燒結的優點是:可以采用多種成形工藝制備各種形狀的制品,在適當添加劑的作用下可獲得較高的強度和韌性,其不足之處在于燒結溫度較高,得到的材料具有一定的氣孔率,強度相對較低,并且伴隨15%左右的燒成體積收縮,此外在燒結過程中可能出現化學成分和密度的不均勻,影響其性能的均勻性。

  2.3 熱壓燒結碳化硅

熱壓燒結碳化硅

  熱壓燒結生產工藝生產的碳化硅其性能優良。特別是耐熱沖擊性優秀,并具有高密度,高強度。密度可達理論密度的99%以上。據報導強度可達110kg/mm2,在1600℃時仍有105kg/mm2。但它的最大缺點是生產工藝復雜,生產產量低成本高。隨著連續熱壓爐的出現、產量低的缺點有所改善。但它的生產成本還是無法與其它工藝生產的碳化硅的成本競爭。
  與無壓燒結類似,熱壓燒結碳化硅在無燒結助劑的情況下,仍然無法得到完全致密材料。其常用的燒結助劑為B+C、B4C、Al2O3、AlN、,BN、BeO、Al等。燒結助劑種類與含量不同,所得的材料的性能也不同;此外,影響熱壓碳化硅材料燒結性能的因素還有原材料顆粒度、原材料中的α—SiC含量、熱壓壓力與溫度等因素。一般采用的熱壓溫度為1950—2300℃,壓力20—40MPa,熱壓燒結的碳化硅制品,密度高,抗彎強度高;但只能生產形狀簡單的產品,且生產成本高。
  熱壓燒結法與常壓燒結法的不同之處就是可將碳化硅的含量從1%到99%以任意比例配合,所以能得到連續變化的復合材料的電阻率??墒怯捎跓釅菏菃我环较蚣訅?,所以燒結體中的粒子發生離位定向使彎曲強度、電阻率等物理性能有根強的異向性。

  2.4 再結晶碳化硅

再結晶碳化硅

  碳化硅粉料中不加添加劑, 直接將成型的毛坯在2000℃以上的溫度燒結, 其主要的燒結機理為蒸發—凝聚。燒結時無體積變化,收縮很小,氣孔率較高 (20% ),強度較低(100M Pa)。由于在2000℃以上燒結,粉料中存在的β—SiC 將轉變為α—SiC,得到的材料具有單相性,從而具有良好的導電性、導熱性、耐化學腐蝕性和熱穩定性。但因其強度較低,僅應用于高溫導電及耐火材料方面。
  3 結束語
  生產碳化硅材料的方法很多,生產方法不同,產品的性能也有很大不同??偟膩砜捶磻獰Y的優點較多。其主要優點有:處理溫度低,一般來講,由于碳化硅的共價鍵特性,它的燒結通常需要很高的制備溫度(〉1900℃),而反應燒結僅需在浸滲劑的液相線以上幾十度進行,比其他燒結工藝低數百度;可以制備大尺寸、形狀復雜的制品;由于素坯成型方法較多,而且燒結過程無需加壓,所以原則上講,制品的尺寸僅受燒結爐大小的限制,其形狀復雜程度則由其成型工藝決定;樣品處理過程中尺寸變化小且制品完全致密;制品處理時間短,不需特殊、昂貴的設備。


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